大蒜有机硫化物有效提取方法的研究及结构鉴定

摘要：

大蒜为百合科葱属植物蒜(Album sativum L.)的鳞茎,多年生草本植物.它既是人们喜欢的食品,又是一种历史悠久,广泛用于治疗各种疾病的药用植物,有"天然保健食品"之称. 大蒜中具有药理作用的物质主要是大蒜有机硫化物.传统提取大蒜有机硫化物的方法主要是水蒸汽蒸馏法,但该方法提取的大蒜有机硫化物存在纯度低,气味差,颜色深,生物活性低等缺点. 本文以金乡大蒜为原料,采用乙醇提取,同时蒸馏萃取和大孔树脂吸附等方法提取大蒜中有机硫化物,探讨了影响有机硫化物提取得率的相关因素;采用气相色谱-质谱法分析并比较了以上三种提取物... 展开 大蒜为百合科葱属植物蒜(Album sativum L.)的鳞茎,多年生草本植物.它既是人们喜欢的食品,又是一种历史悠久,广泛用于治疗各种疾病的药用植物,有"天然保健食品"之称. 大蒜中具有药理作用的物质主要是大蒜有机硫化物.传统提取大蒜有机硫化物的方法主要是水蒸汽蒸馏法,但该方法提取的大蒜有机硫化物存在纯度低,气味差,颜色深,生物活性低等缺点. 本文以金乡大蒜为原料,采用乙醇提取,同时蒸馏萃取和大孔树脂吸附等方法提取大蒜中有机硫化物,探讨了影响有机硫化物提取得率的相关因素;采用气相色谱- 质谱法分析并比较了以上三种提取物的成分组成;采用滤纸片法研究了大蒜有机硫化物的抑菌性能;采用热风干燥法干制蒜片,考察了温度和切片厚度对蒜片中 DATS(二烯炳基三硫)含量的影响.主要研究结果如下: 1.乙醇提取大蒜有机硫化物工艺的研究 研究了乙醇浓度,蒜氨蒜酶反应时间,温度,料液比,浸提次数等因素对提取效果的影响,通过正交试验确定了最佳提取工艺参数.结果表明:乙醇浓度70%,酶 反应时间2h,温度50℃,料液比1:7(w/v),浸提3次为最佳提取工艺参数,大蒜有机硫化物的提取得率为2.01mg/g. 2.乙醇提取大蒜有机硫化物的组分分析 采用乙醚萃取乙醇粗提物中大蒜有机硫化物,用气相色谱-质谱法分析了其成分组成.结果表明:该提取物主要由含硫有机酸,醇,酯,酮,烷烃和烯烃类等物质组 成.其中2-乙烯基-[4H]-1,3-二噻烯含量为30.42%,3-乙烯基-[4H]-1,2-二噻烯的含量为25.38%. 3.同时蒸馏萃取法提取大蒜有机硫化物的组分分析 用气相色谱-质谱法分析了同时蒸馏萃取法提取所得大蒜有机硫化物.结果表明:该方法所得大蒜有机硫化物的主要成份是硫醚类化合物,含硫酯类化合物,含硫烷烃类化合物.其中二烯丙基二硫的含量为28.28%,噻烯类化合物的含量为1.48%. 4.大孔树脂吸附大蒜有机硫化物的研究 研究了pH值和澄清剂对大蒜粗提液澄清效果的影响;考察三种大孔树脂的吸附量和洗脱率;研究了影响HF大孔树脂吸附及洗脱性能的因素并用气相色谱-质谱法 分析其提取物的成分组成.结果表明:蒜液pH=4,壳聚糖添加量0.02%,明胶添加量0.01%,皂土添加量0.01%,为大蒜粗提液澄清最佳条 件;HF大孔树脂吸附大蒜有机硫化物的最佳条件为:蒜液这pH=4.0,吸附温度35℃,柱流速5BV/h,95%乙醇洗脱;该提取物的主要成分是含硫酯 类,硫醚类,含硫烯烃类化合物,其中3-乙烯基-[4H]-1,2-二噻烯含量为17.66%,2-乙烯基-[4H]-1,3-二噻烯含量为 25.93%. 5.大蒜有机硫化物抑菌性能的研究 采用滤纸片法研究了大蒜有机硫化物对枯草芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌和啤酒酵母菌的抑菌试验,结果表明:三种提取物均有一定的抑菌性能,且存在剂量效应关系.大孔树脂提取物抑菌性能最强,乙醇提取物次之,同时蒸馏提取物较弱. 6.热风干燥工艺对蒜片成分影响的研究 采用热风干燥法干制蒜片,考察了温度和切片厚度对蒜片中DATS(二烯炳基三硫)含量的影响,并用气相色谱-质谱法分析蒜片中有机硫化物成分.结果表明:干燥温度55℃,切片厚度3 mm,为蒜片最佳干燥工艺参数.蒜片中含有64种含硫化合物,其中40种为杂环衍生物. 收起